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凝膠滲透色譜儀啟動(dòng)秘籍:準(zhǔn)備五步曲

更新時(shí)間:2025-06-12瀏覽:98次
  凝膠滲透色譜儀(GPC)是一種基于凝膠滲透色譜(GPC)或體積排阻色譜(SEC)原理的分析儀器,主要用于高分子物質(zhì)的分離與分子量分布測(cè)定。其核心功能是通過(guò)色譜柱對(duì)不同分子量的物質(zhì)進(jìn)行精確篩分,利用體積排除機(jī)理實(shí)現(xiàn)分離:色譜柱內(nèi)裝有多孔性凝膠或微粒,孔徑大小與待分離的聚合物分子相似,體積大的高分子化合物不能進(jìn)入凝膠孔,最先從凝膠粒間流出,高聚物依分子量從大到小依次淋出。
  該儀器由泵系統(tǒng)、進(jìn)樣器、色譜柱和檢測(cè)系統(tǒng)等核心部件構(gòu)成。泵系統(tǒng)提供穩(wěn)定的流動(dòng)相輸送,進(jìn)樣器用于將聚合物溶液導(dǎo)入溶劑流路,色譜柱通過(guò)填料孔徑差異實(shí)現(xiàn)分子量分級(jí),檢測(cè)系統(tǒng)則測(cè)定經(jīng)色譜柱分離后的不同分子量聚合物的含量。通過(guò)建立已知分子量的高分子聚合物的標(biāo)準(zhǔn)曲線,可分析同系未知待測(cè)高分子化合物。
  凝膠滲透色譜儀在使用前需要進(jìn)行以下準(zhǔn)備工作:
  1、環(huán)境與儀器放置
  環(huán)境要求:凝膠滲透色譜儀應(yīng)放置在平穩(wěn)、穩(wěn)定、通風(fēng)的地方,避免放在受潮或溫度變化過(guò)大處,且要遠(yuǎn)離強(qiáng)磁場(chǎng)或電磁場(chǎng)。
  儀器檢查:確保儀器放置在干燥、清潔的工作臺(tái)上,周圍無(wú)雜物干擾。檢查儀器及相關(guān)附件的完好性,如有損壞或松動(dòng),應(yīng)及時(shí)修復(fù)或更換。
  2、儀器部件檢查與準(zhǔn)備
  管路與接頭檢查:仔細(xì)檢查管路和接頭,確保它們沒(méi)有損壞或者堵塞,保證流動(dòng)相能夠順暢通過(guò)。
  溶劑儲(chǔ)存罐檢查:查看流動(dòng)相和溶劑的儲(chǔ)存罐,確保有足夠量的合適溶劑供應(yīng),并且溶劑應(yīng)符合實(shí)驗(yàn)要求,無(wú)雜質(zhì)或變質(zhì)。
  電源連接檢查:確認(rèn)儀器與電源的連接牢固可靠,并有良好的接地保護(hù)措施,防止漏電等安全問(wèn)題。
  3、儀器預(yù)熱與平衡
  開機(jī)預(yù)熱:打開色譜儀的電源,按照儀器說(shuō)明書的要求進(jìn)行預(yù)熱,使儀器各部件達(dá)到穩(wěn)定的工作溫度。
  柱子平衡:選擇合適的柱子,用流動(dòng)相充分平衡柱子一段時(shí)間,以確保柱子的狀態(tài)穩(wěn)定,為后續(xù)樣品分析提供良好的分離條件。
  4、樣品準(zhǔn)備
  溶解與過(guò)濾:將樣品溶解在適當(dāng)?shù)娜軇┲?,使用過(guò)濾器過(guò)濾樣品以去除任何懸浮物,防止堵塞色譜柱和影響分離效果。
  樣品裝瓶與標(biāo)記:將過(guò)濾后的樣品放入樣品瓶中,并貼上標(biāo)簽,注明樣品的名稱、濃度、日期等相關(guān)信息,以便準(zhǔn)確識(shí)別和記錄。
  5、儀器參數(shù)設(shè)置
  柱子與流動(dòng)相選擇:根據(jù)樣品類型和需要,選擇合適的柱子和流動(dòng)相,確保柱子的孔徑范圍與樣品分子大小相匹配,流動(dòng)相的性質(zhì)適合樣品的溶解和分離。
  流速與溫度設(shè)置:合理設(shè)置色譜儀的流速和溫度。流速的選擇應(yīng)保證樣品在適當(dāng)?shù)臅r(shí)間內(nèi)通過(guò)柱子,同時(shí)不影響分離效果;溫度的選擇應(yīng)根據(jù)樣品性質(zhì)和流動(dòng)相的特性,以保證良好的分離效果和儀器的穩(wěn)定性。
  檢測(cè)器與數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)設(shè)置:確保檢測(cè)器和數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)都已正確設(shè)置并校準(zhǔn),能夠準(zhǔn)確檢測(cè)和記錄樣品的信號(hào)。

 

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