離子色譜儀工作原理在色譜柱中填充無數的離子交換劑作為離子分離的固定相,樣品離子和固定相基團之間存在相互作用,對于不同的樣品離子,這種作用的大小是不同的。因此在隨流動相通過色譜柱的過程中,作用力強的樣品離子保留時間要比作用力弱的離子長,由于流動相的數量有優(yōu)勢,zui終不同的樣品離子都依次流出色譜柱并分別到達檢測器被檢測,從而實現樣品離子的分離和測定。

離子色譜儀使用注意事項

1)試劑。所有試劑都應當是分析純以上,是優(yōu)級純。

2)水質。離子色譜以水性介質為主,因此水的好壞對結果至關重要。水質不好則結果肯定不好,還可能對儀器和分離柱造成損壞。離子色譜用水要求電阻>18 MΩ,無顆粒,用<0.45 μm濾膜過濾。

3)淋洗液使用。淋洗液使用前應過濾、脫氣,以去除其中的顆粒物及氣泡。細菌滋生會堵塞系統或破壞分離柱,因此淋洗液應當保持新鮮,定期更換。所用容器用水沖洗后再用甲醇/水(1:4)或丙酮/水(1:4)沖洗。如仍有細菌滋生,可以在淋洗液中加入5%的甲醇或丙酮。

4)抑制器。避免在未通液體時空轉,以減少柱芯陶瓷片磨損。長時間走基線時要定時切換抑制柱,否則背景值明顯增高。

5)分離柱。設定的流速不能超過柱子所允許的zui大流速。在測定過程中色譜柱壓力也應保證在所允許的壓力范圍之內。短時間不用,可以直接將柱子兩端蓋上塞子,放在盒中保存。若長時間不用(1個月以上),陰離子柱應保存到10 mmol/L Na2CO3中,陽離子柱則應在冰箱內冷藏保存(4攝氏度)。重新安裝色譜柱時應出口向上,便于將氣泡趕出。

離子色譜儀使用中常見問題及解決方案

1 系統壓力增高離子色譜系統壓力增高通常都是由于儀器部件發(fā)生堵塞所導致。堵塞是離子色譜使用中常見的問題之一。當發(fā)現系統壓力增高時應從流路的檢測器端開始,逐一拆開各個單元,以確定引起壓力增大的具體部件。系統中常出現堵塞問題的部件有濾頭、單向閥、在線過濾器、保護柱、分離柱等。其中,在線過濾器堵塞后可直接更換濾芯;濾頭和單向閥堵塞后需將其卸下先用無水乙醇超聲清洗15 min——30 min,以清除部件上粘附的有機物,再用去離子水清洗干凈后放入1:1HNO3中超聲清洗15 min,用去離子水清洗干凈后按原方位安裝使用。

除了堵塞,管路中peek頭擰得過緊也會導致系統壓力增高。

2 基線不平穩(wěn)當基線不平穩(wěn)時應首先檢查管路是否有漏液或管路中是否有氣泡。若管路中有氣泡應先將與泵相連的流路接頭擰下來,用洗耳球吸滿去離子水,從與泵端相連的流路管中注入,將流路管中的氣泡排除干凈。然后將流動相瓶抬高,再將流路接頭與泵連接好。啟動泵,打開泵內排氣閥旋鈕,將泵內氣泡排除干凈。當觀察到流出液比較均勻,再將泵的排氣閥擰緊。同時應注意洗脫液應在使用前進行脫氣處理。

除了以上原因,還應檢查單向閥,單向閥污染也會引起基線不平穩(wěn)。若單向閥污染應按上面所提到的方法進行清洗。

3 背景電導值高首先應確認淋洗液是否配制準確。此外,應檢查抑制器工作狀態(tài):當抑制液管路發(fā)生堵塞,抑制柱未能正常清洗再生時背景電導值也會升高。zui后應檢查檢測器是否正常。

離子色譜儀經過近30年的發(fā)展,已成為一種比較成熟的分析技術。但隨著新材料、新技術的出現,離子色譜仍會有很大的發(fā)展空間。新的檢測手段也將擴展離子色譜的應用范圍,離子色譜的使用者會越來越多。