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凝膠滲透色譜儀安裝指南:手把手教你搞定

更新時間:2025-04-14瀏覽:31次
  凝膠滲透色譜儀是一種用于測定高聚物相對分子質(zhì)量及分子量分布的重要儀器,廣泛應(yīng)用于材料科學、化學、化學工程等領(lǐng)域。是利用多孔性凝膠或微粒作為固定相,根據(jù)溶質(zhì)分子尺寸的不同,實現(xiàn)高分子物質(zhì)的分離。當含有樣品的流動相(氣體、液體或超臨界流體)通過凝膠色譜柱時,大分子由于不能進入小孔而先被洗脫出來,小分子則因能進入更多孔隙而滯留時間更長。通過測量溶質(zhì)和溶劑之間的折射率差異、紫外吸收、光散射或粘度等參數(shù),可以得出分子的相關(guān)信息。
  凝膠滲透色譜儀的安裝要領(lǐng)如下:
  一、環(huán)境準備
  空間要求
  選擇一間干燥、通風良好且溫度相對穩(wěn)定的房間,避免陽光直射。儀器周圍應(yīng)留有足夠的空間,方便操作人員進行日常維護和檢修,一般建議在儀器四周留出至少0.5米的空間。
  確保房間的地面平整、堅固,能夠支撐儀器的重量,防止儀器在使用過程中因地面不平而產(chǎn)生振動或傾斜,影響儀器的性能和使用壽命。
  溫濕度控制
  溫度應(yīng)控制在規(guī)定的范圍內(nèi),一般為15℃-30℃,最佳溫度為20℃-25℃。過高或過低的溫度都會影響凝膠的性能以及儀器的精度和穩(wěn)定性。
  相對濕度保持在30%-70%較為適宜。濕度過高可能導致儀器內(nèi)部部件生銹、電路短路等問題;濕度過低則可能使樣品在測試過程中揮發(fā)過快,影響測試結(jié)果的準確性??梢酝ㄟ^安裝空調(diào)和除濕機等設(shè)備來調(diào)節(jié)室內(nèi)的溫濕度。
  二、儀器組裝
  主機安裝
  小心地將主機放置在預(yù)先準備好的平穩(wěn)臺面上,使用水平儀檢查主機是否水平。如果不水平,可以通過調(diào)整主機底部的地腳螺絲來進行校準,確保主機處于水平狀態(tài),這對于儀器的正常運行和測試結(jié)果的準確性至關(guān)重要。
  連接主機的電源線,確保插頭與插座緊密配合,避免松動產(chǎn)生電火花或接觸不良的情況。在連接電源之前,務(wù)必確認電壓符合儀器的要求,一般凝膠滲透色譜儀使用的電壓為220V±10%。
  柱溫箱安裝
  將柱溫箱安裝在主機的指d位置,按照說明書中的步驟進行固定。連接柱溫箱與主機之間的數(shù)據(jù)線和電源線,注意接口的方向和位置,確保連接正確牢固。
  在柱溫箱內(nèi)安裝合適的色譜柱,安裝時要輕柔操作,避免對色譜柱造成損壞。不同類型的凝膠滲透色譜柱可能有不同的安裝方式,但一般都需要注意色譜柱的方向和密封情況,確保色譜柱安裝到位且密封良好,防止流動相泄漏。
  檢測器安裝
  根據(jù)儀器的型號和配置,選擇合適的檢測器(如示差折光檢測器、紫外檢測器等)并安裝在相應(yīng)位置。連接檢測器的電源線和信號線,同樣要注意接口的匹配和連接的牢固性。
  對于需要使用流動相的檢測器,還需要連接好流動相的進出口管道,確保管道連接緊密無泄漏,并且按照檢測器的要求設(shè)置好流動相的流量和壓力等參數(shù)。
  三、流動相準備與連接
  溶劑選擇與處理
  根據(jù)樣品的性質(zhì)和分析要求選擇合適的流動相溶劑。常用的溶劑有四氫呋喃、甲苯、水等,溶劑的純度應(yīng)達到色譜純或分析純以上級別。
  如果使用的是有機溶劑,可能需要對其進行脫水處理,以防止溶劑中的水分影響凝膠的性能和測試結(jié)果??梢酝ㄟ^分子篩或其他干燥劑對溶劑進行干燥處理。
  脫氣處理
  流動相在使用前必須進行脫氣處理,以去除其中溶解的氣體。常用的脫氣方法有超聲脫氣、氦氣鼓泡脫氣等。超聲脫氣時,將盛有流動相的容器放入超聲清洗器中,超聲處理15-30分鐘;氦氣鼓泡脫氣則是通過向流動相中通入氦氣,使氣體從流動相中逸出,脫氣時間一般為20-30分鐘。
  泵與流動相連接
  將經(jīng)過脫氣處理的流動相通過管道連接到泵的入口端。連接時要確保管道接口緊密,無泄漏現(xiàn)象。按照儀器的操作手冊設(shè)置好泵的流量、壓力等參數(shù),一般流量范圍在0.1-10ml/min之間,壓力范圍在0-5MPa之間,具體參數(shù)根據(jù)色譜柱的要求和樣品性質(zhì)進行調(diào)整。

凝膠滲透色譜儀

 

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