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離子色譜儀背景高,噪聲大,峰形不好,如何應(yīng)對(duì)?

更新時(shí)間:2023-12-23瀏覽:5548次
   離子色譜儀在工作中出現(xiàn)背景高、噪聲大、峰形不好,分離度下降是非常讓人惡心的。那么當(dāng)離子色譜儀出現(xiàn)這些現(xiàn)象以后 ,如何應(yīng)對(duì)呢?

離子色譜儀

  1、峰形不好,分離度下降
  需要清洗色譜柱,色譜柱清洗時(shí)有幾點(diǎn)事項(xiàng)要注意:
  3.1清洗前,要先將系統(tǒng)中的保護(hù)柱取下,并連接到分離柱之后,但色譜柱的流動(dòng)方向不變。這樣做的目的是防止將保護(hù)柱內(nèi)的污染物沖至相對(duì)清潔的分離柱內(nèi)。將抑制器和檢測器與分離柱和保護(hù)柱斷開,讓溶液不經(jīng)抑制器和檢測器直接排除至廢液瓶。
  3.2每次清洗后應(yīng)用超純水沖洗10分鐘以上,再用淋洗液平衡系統(tǒng),清洗時(shí)流速不要太快,好在1ml/min以下。
  3.3清洗所用試劑因污染物不同而不同
 ?。?)無機(jī)離子的沾污
  離子半徑較大的無機(jī)離子與交換基團(tuán)結(jié)合,影響了正常的交換分離。首先考慮用組分相同但濃度高10倍的淋洗液清洗色譜柱。清洗親水性和某些金屬(如Al)可使用1~3mol/LHCl。清洗陰離子分離柱上的金屬(如Fe)使用0.1mol/l草酸。對(duì)于疏水性的污染物,常用酸和有機(jī)溶液配合清洗。
  (2)有機(jī)物沾污
  清洗色譜柱內(nèi)的有機(jī)物常用甲醇或乙腈。
 ?。?)金屬離子沾污
  先用草酸清洗,如效果不理想,再用絡(luò)合能力較強(qiáng)的吡啶-2,6-二羧酸(PDCA)進(jìn)行清洗。
  3.4通常在發(fā)現(xiàn)色譜柱保留時(shí)間開始提前后便應(yīng)當(dāng)進(jìn)行清洗,不要等到色譜柱污染較嚴(yán)重后再清洗,因?yàn)榇藭r(shí)的效果往往不佳。
  2、噪聲大
  一般情況下噪聲應(yīng)在70~100μv之間,噪聲大會(huì)影響測量靈敏度,尤其是含量低的測量。
  2.1噪聲為一些不規(guī)則的小峰
  把抑制器電流設(shè)為零,用正常的流速走淋洗液,讓基線飽和(背景在高位走平)后再加電流平衡,產(chǎn)生這種現(xiàn)象的原因是抑制器超過一周沒有使用。
  2.2噪聲為一些很規(guī)則的小峰
  2.2.1兩個(gè)泵頭的流速不一樣,其中的一個(gè)可能堵塞。
  泵頭是離子色譜儀比較關(guān)鍵的部件,所以這一塊的維護(hù)保養(yǎng)一定要謹(jǐn)慎、細(xì)致。先將泵頭的初夜口端擰開,看兩個(gè)泵頭的出水量是否一致,如不一致,將泵頭的進(jìn)液口端也擰開,用洗耳球從進(jìn)液方向向出液方向吹,通暢時(shí),會(huì)有水泡汩汩響,重新連好系統(tǒng)管路。連接系統(tǒng)管路時(shí)一定要先連泵頭進(jìn)液方向端,待出液方向端有水流出后再走5~10分鐘后連接管路。這樣做的目的是將泵頭內(nèi)的氣泡*排出,否則氣泡的存在也會(huì)影響流速。
  如果泵頭堵塞比較嚴(yán)重,要將泵頭上下兩端的六角螺栓擰下,清洗里面的石英球。擰時(shí)一定要小心,不要使泵頭發(fā)生橫向位移,否則會(huì)使泵頭斷裂。將擰下的六角螺栓用乙醇浸泡半個(gè)小時(shí)后超聲十分鐘,取出,用裝滿水的洗耳球沖洗里面的石英球,通暢后用洗耳球吹,也會(huì)有水泡連續(xù)鼓出。重新安裝時(shí)一定要將乙醇清洗干凈,乙醇和油脂一樣,會(huì)破壞色譜柱里面的交換基因。另外要注意,石英球是有方向的,所以卸時(shí)要記住或標(biāo)記方向,吹按方向吹,安裝也一定要按方向裝。連接管路時(shí)一定要按照上面所說的先后順序連接,用淋洗液平衡系統(tǒng)。
  這種方法也適用于泵頭*堵塞,即正常走淋洗液,廢液管中卻沒有液體流出。
  2.2.2系統(tǒng)管路里有氣泡
  背景中有刺狀的噪聲或者系統(tǒng)壓力低于正常值,有氣泡。
  (1)背景中的噪聲為小刺狀,走淋洗液,平衡2小時(shí)或再長一些時(shí)間,氣泡就會(huì)隨著淋洗液走掉。
  (2)背景中的噪聲為大刺狀,或者系統(tǒng)壓力非常低,泵頭中有氣泡。擰開排氣口螺絲,另接一根廢液管,使淋洗液不經(jīng)色譜柱、抑制器和檢測器直接進(jìn)入廢液瓶,同時(shí)加大流速,可以更快地排除氣泡。但此時(shí)抑制器不能加電流,因?yàn)闆]有淋洗液流入,如果加電流,相當(dāng)于空燒,會(huì)損壞抑制器。
  3、背景太高
  1.1增加抑制器電流,比如正常工作電流為30mA,這時(shí)可以加到60mA,清洗附著在抑制器上的過多離子。
  1.2如果還不能降下來,有可能是電導(dǎo)檢測器或抑制器受污染。
  先看是不是電導(dǎo)檢測器污染:把抑制器上的“淋洗液出”口上面的管擰下,接上一段軟管,用注射器打去離子水(此時(shí)不加電流,不用泵),打3~5ml去離子水,如果基線在50mV以下,說明電導(dǎo)檢測器沒有問題,是抑制器受污染,如果維持原樣,那么電導(dǎo)檢測器被污染。
 ?。?)清洗抑制器:
  把色譜柱從系統(tǒng)管路中斷開,將八通閥上的接口直接與抑制器上的“淋洗液進(jìn)”口相連,再斷開檢測器,將抑制器上的“淋洗液出”口上接一根廢液管,引導(dǎo)溶液直接進(jìn)入廢液瓶。將預(yù)先配好的20mmol/L的HCl泵入儀器沖洗1~2小時(shí),再用純水*沖洗,必須將HCl沖洗干凈(可以用pH試紙檢測至中性),否則HCl影響色譜柱和電導(dǎo)檢測器的功效,重新接好系統(tǒng)管路走平衡。這種故障的產(chǎn)生式因?yàn)殛庪x子抑制器除了抑制陽離子外還有過濾作用。
 ?。?)清洗電導(dǎo)檢測器:
  把色譜柱從系統(tǒng)管路中斷開,將八通閥上的接口直接與抑制器上的“淋洗液進(jìn)”口相連,
  配10%HNO3泵入儀器,再用超純水沖洗至中性,重新連接好系統(tǒng)管路。
 ?。?)背景很高,同時(shí)出現(xiàn)有規(guī)律的幅度很大的波動(dòng)
  將電導(dǎo)檢測器取下,用洗耳球吹流液口,感到不是很暢通,則是電導(dǎo)檢測器流液口堵塞。
  將電導(dǎo)檢測器的一端電極輕輕拔出一點(diǎn),用洗耳球吹,直到通暢為止,將電極放回。此時(shí)電導(dǎo)檢測器的靈敏度已經(jīng)改變,系統(tǒng)管路重新連好后,要調(diào)節(jié)檢測器上的校正螺絲,使背景值處于平時(shí)正常工作時(shí)的水平。
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